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Chloro-N,N-dimethylformiminium chloride → N-((5-bromo-2-(4-methoxyphenyl)pyrazolo[1,5-a]pyridin-3-yl)methylene)-N-methylmethanaminium chloride

HRID 1475955
ノート
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反応式

HRID 1475955 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][N:5]2[N:8]=[C:9]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][C:14]([O:17][CH3:18])=[CH:13][CH:12]=3)[CH:10]=[C:4]2[CH:3]=1.[Cl-].[Cl:20][CH:21]=[N+:22]([CH3:24])[CH3:23]>ClCCCl>[Cl-:20].[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][N:5]2[N:8]=[C:9]([C:11]3[CH:12]=[CH:13][C:14]([O:17][CH3:18])=[CH:15][CH:16]=3)[C:10]([CH:21]=[N+:22]([CH3:24])[CH3:23])=[C:4]2[CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 77311Chloro-N,N-dimethylformiminium chlorideHCID 679814685-Bromo-2-(4-methoxyphenyl)pyrazolo[1,5-a]pyridine

生成物 1

HCID 68276032N-((5-bromo-2-(4-methoxyphenyl)pyrazolo[1,5-a]pyridin-3-yl)methylene)-N-methylmethanaminium chloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒

反応条件

温度
20 °C

実験手順

To a stirred suspension of 5-bromo-2-(4-methoxyphenyl)pyrazolo[1,5-a]pyridine (200 mg, 0.66 mmol) in 1,2-dichloroethane (6 mL) was added N-(Chloromethylene)-N-methylmethanaminium chloride (195 mg, 1.5 mmol). The mixture was stirred at 20° C. for 20 h then heated to 50° C. for 1 h at which time monitoring the reaction by LC indicated all starting material had converted to the title compound. The solids were collected by filtration and dried under reduced pressure to afford the title compound as a solid (260 mg, 100%). LCMS m/z 331.0, 333.0 (M-(CH3)2NH+H2O)+, ret. time=2.13 min.

後処理

  1. temperaturethen heated to 50° C. for 1 h at which time
  2. customthe reaction by LC

出典と根拠

ORDレコード
ord-59fef1b24fe744e0b39ad8de87cd9c44
出典データセット
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09018395B2

反応ノート

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