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Hydrochloric Acid → HCID 70976355、化合物

HRID 1476603
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反応式

HRID 1476603 の反応式
[CH3:1][C:2]1[S:6][C:5]([CH2:7][N:8]2[C:13]3[CH:14]=[C:15]([C:17]4[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=4)[S:16][C:12]=3[C:11](=[O:23])[N:10]([CH:24]3[CH2:29][CH2:28][N:27](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:26][CH2:25]3)[C:9]2=[O:37])=[N:4][CH:3]=1.[ClH:38]>C(Cl)Cl.O1CCOCC1>[ClH:38].[CH3:1][C:2]1[S:6][C:5]([CH2:7][N:8]2[C:13]3[CH:14]=[C:15]([C:17]4[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=4)[S:16][C:12]=3[C:11](=[O:23])[N:10]([CH:24]3[CH2:29][CH2:28][NH:27][CH2:26][CH2:25]3)[C:9]2=[O:37])=[N:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric Acid2 回HCID 67258103HCID 67258103、化合物

生成物 1

HCID 70976355HCID 70976355、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒3 回

実験手順

A solution of tert-butyl 4-{1-[(5-methyl-1,3-thiazol-2-yl)methyl]-2,4-dioxo-6-phenyl-1,4-dihydrothieno[3,2-d]pyrimidin-3(2H)-yl}piperidine-1-carboxylate (980 mg; compound B12) in DCM (5 ml) and 1,4-dioxane (20 ml) is reacted with a solution of hydrogen chloride in 1,4-dioxane (2.3 ml, 4.0 M) under stirring at RT. After 1 h and after 2.5 h additional amounts of a solution of hydrogen chloride in 1,4-dioxane (4.6 ml and 2.3 ml) are added and the reaction mixture is stirred for another 10 min. All volatiles are removed under reduced pressure and the resulting residue is treated with diethyl ether. Removal of the solvent under reduced pressure gives the title compound as a solid.

後処理

  1. stirringthe reaction mixture is stirred for another 10 min
  2. customAll volatiles are removed under reduced pressure
  3. additionthe resulting residue is treated with diethyl ether
  4. customRemoval of the solvent under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-9a300d6812af4a979f1efcdd49228ef8
出典データセット
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09018175B2

反応ノート

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