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Hydrochloric Acid → 6-(3,4-difluorophenyl)-1-[(3-ethyl-1,2,4-oxadiazol-5-yl)methyl]-3-(piperidin-4-yl)thieno[3,2-d]pyrimidine-2,4(1H,3H)-dione hydrochloride

HRID 1476650
ノート
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反応式

HRID 1476650 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2[S:17][C:16]3[C:15](=[O:18])[N:14]([CH:19]4[CH2:24][CH2:23][N:22](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:21][CH2:20]4)[C:13](=[O:32])[N:12]([CH2:33][C:34]4[O:38][N:37]=[C:36]([CH2:39][CH3:40])[N:35]=4)[C:11]=3[CH:10]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[F:8].[ClH:41]>O1CCOCC1>[ClH:41].[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2[S:17][C:16]3[C:15](=[O:18])[N:14]([CH:19]4[CH2:20][CH2:21][NH:22][CH2:23][CH2:24]4)[C:13](=[O:32])[N:12]([CH2:33][C:34]4[O:38][N:37]=[C:36]([CH2:39][CH3:40])[N:35]=4)[C:11]=3[CH:10]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[F:8]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric Acid2 回HCID 67258156HCID 67258156、化合物

生成物 1

HCID 709760686-(3,4-difluorophenyl)-1-[(3-ethyl-1,2,4-oxadiazol-5-yl)methyl]-3-(piperidin-4-yl)thieno[3,2-d]pyrimidine-2,4(1H,3H)-dione hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒3 回

反応条件

温度
50 °C

実験手順

To a solution of tert-butyl 4-[6-(3,4-difluorophenyl)-1-[(3-ethyl-1,2,4-oxadiazol-5-yl)methyl]-2,4-dioxo-1,4-dihydrothieno[3,2-d]pyrimidin-3(2H)-yl]piperidine-1-carboxylate (400 mg, compound B67) in 1,4-dioxane (7 ml) is added a solution of hydrogen chloride in 1,4-dioxane (1.7 ml, 4.0 M). The reaction mixture is stirred for 3 h at 50° C. and subsequently for 12 h at RT. In order to complete the reaction an additional amount of a solution of hydrogen chloride in 1,4-dioxane (0.9 ml, 4.0 M) is added and the reaction mixture is stirred for 1 h at 65° C. Afterwards all volatiles are removed under reduced pressure to afford the title compound as a solid.

後処理

  1. additionis added
  2. stirringthe reaction mixture is stirred for 1 h at 65° C
  3. customAfterwards all volatiles are removed under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-be3422d17663456eaf21a9276d0f4b05
出典データセット
uspto-grants-2015_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09018175B2

反応ノート

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