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Hydrochloric Acid → HCID 68306788、化合物

HRID 1477190
ノート
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反応式

HRID 1477190 の反応式
[CH3:1][NH:2][CH3:3].Cl.[CH3:5][N:6]([CH2:8][C:9]1([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[CH2:14][CH2:13][C:12](=O)[CH2:11][CH2:10]1)[CH3:7].[C-:22]#[N:23].[K+]>O.CO>[CH3:1][N:2]([CH3:3])[C:12]1([C:22]#[N:23])[CH2:13][CH2:14][C:9]([CH2:8][N:6]([CH3:7])[CH3:5])([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[CH2:10][CH2:11]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 674DimethylamineHCID 9032Potassium CyanideHCID 686322734-Dimethylaminomethyl-4-phenylcyclohexanone

生成物 1

HCID 68306788HCID 68306788、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒
HCID 962
Water
溶媒

実験手順

40% aqueous dimethylamine solution (12.8 mL, 21.1 mmol) was added in drops to a mixture of 4N hydrochloric acid (5 mL) and methanol (3 mL) with ice cooling. The title compound of step 6 (4.89 g, 21.1 mmol) and KCN (3.30 g, 50.7 mmol) were then added one after the other. The mixture was stirred for 3 d at RT. For work up the batch was mixed with water (10 mL) and extracted with diethyl ether (3×20 mL). The ether phase was concentrated to low volume in a vacuum, the residue was taken up in CH2Cl2, dried over Na2SO4 and concentrated to low volume in a vacuum.

後処理

  1. extractionextracted with diethyl ether (3×20 mL)
  2. concentrationThe ether phase was concentrated to low volume in a vacuum
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated to low volume in a vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-6b9d2275b90349b7a5094aefdc446135
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09403767B2

反応ノート

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