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Triethylamine → HCID 118390067、化合物

HRID 1477973
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反応式

HRID 1477973 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6](Cl)[C:5]([CH3:9])=[CH:4][N:3]=1.[NH2:10][CH:11]1[C:15]2([CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16]2)[CH2:14][N:13]([C:20]([O:22][C:23]([CH3:26])([CH3:25])[CH3:24])=[O:21])[CH2:12]1.CCN(CC)CC>CCO>[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([NH:10][CH:11]2[C:15]3([CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16]3)[CH2:14][N:13]([C:20]([O:22][C:23]([CH3:26])([CH3:25])[CH3:24])=[O:21])[CH2:12]2)[C:5]([CH3:9])=[CH:4][N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 74508Pyrimidine, 2,4-dichloro-5-methyl-HCID 71305997tert-Butyl 4-amino-2-azaspiro[4.4]nonane-2-carboxylate

生成物 1

HCID 118390067HCID 118390067、化合物収率 21%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a solution of 2,4-dichloro-5-methylpyrimidine (0.5 g, 3.07 mmol) and tert-butyl 4-amino-2-azaspiro[4.4]nonane-2-carboxylate (0.77 g, 3.22 mmol) in EtOH (15 mL) was added Et3N (0.62 g, 6.13 mmol) and the mixture was stirred at rt for 24 h, then concentrated in vacuo. The residue was purified by silica gel column chromatography (PE/EtOAc (v/v)=2/1) to give the product as colourless oil (0.23 g, 21%).

後処理

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (PE/EtOAc (v/v)=2/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-ac907f48ea9846838194e5d033367b1e
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09403801B2

反応ノート

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