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Triethylamine → HCID 118390066、化合物

HRID 1477995
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反応式

HRID 1477995 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6](Cl)[C:5]([Cl:9])=[CH:4][N:3]=1.[NH2:10][CH:11]1[C:15]2([CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16]2)[CH2:14][N:13]([C:20]([O:22][C:23]([CH3:26])([CH3:25])[CH3:24])=[O:21])[CH2:12]1.CCN(CC)CC>CCO>[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([NH:10][CH:11]2[C:15]3([CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16]3)[CH2:14][N:13]([C:20]([O:22][C:23]([CH3:26])([CH3:25])[CH3:24])=[O:21])[CH2:12]2)[C:5]([Cl:9])=[CH:4][N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 2372592,4,5-TrichloropyrimidineHCID 71305997tert-Butyl 4-amino-2-azaspiro[4.4]nonane-2-carboxylate

生成物 1

HCID 118390066HCID 118390066、化合物収率 88.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a solution of 2,4,5-trichloropyrimidine (500 mg, 2.73 mmol) and tert-butyl 4-amino-2-azaspiro[4.4]nonane-2-carboxylate (687.37 mg, 2.86 mmol) in EtOH (20 mL) was added Et3N (552.50 mg, 5.46 mmol) and the reaction mixture was stirred at rt overnight. The resulting mixture was concentrated in vacuo and the residue was purified by silica gel column chromatography (PE/EtOAc (v/v)=10/1 to 5/1) to give the product as a white solid (930 mg, 88.2%).

後処理

  1. concentrationThe resulting mixture was concentrated in vacuo
  2. customthe residue was purified by silica gel column chromatography (PE/EtOAc (v/v)=10/1 to 5/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-77db20da71f744a8a7397ceead190152
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09403801B2

反応ノート

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