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Hydrochloric Acid → 6,7-dimethyl-2,3-dihydro-1H-2,4,7a,8-tetraaza-cyclopenta[a]indene bis hydrochloride

HRID 1478995
ノート
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反応式

HRID 1478995 の反応式
[ClH:1].O1CCOCC1.C(OC([N:15]1[CH2:28][C:18]2=[C:19]3[N:24]([N:25]=[C:17]2[CH2:16]1)[C:23]([CH3:26])=[C:22]([CH3:27])[CH:21]=[N:20]3)=O)(C)(C)C>CO>[ClH:1].[ClH:1].[CH3:27][C:22]1[CH:21]=[N:20][C:19]2[N:24]([N:25]=[C:17]3[CH2:16][NH:15][CH2:28][C:18]3=2)[C:23]=1[CH3:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 312751,4-DioxaneHCID 896439196,7-dimethyl-1H,3H-2,4,7a,8-tetraaza-cyclopenta[a]indene-2-carboxylic acid tert-butyl ester

生成物 1

HCID 1317365426,7-dimethyl-2,3-dihydro-1H-2,4,7a,8-tetraaza-cyclopenta[a]indene bis hydrochloride収率 62%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A 4M solution of HCl in 1,4-dioxane (10 mL; 40 mmol; 82.4 eq.) was added to a solution 6,7-dimethyl-1H,3H-2,4,7a,8-tetraaza-cyclopenta[a]indene-2-carboxylic acid tert-butyl ester (140 mg; 0.49 mmol; 1 eq.) in MeOH (2 mL) and the resulting mixture was stirred at room temperature for 18 hours then concentrated in vacuo. The residue was triturated in EtOH and the precipitate filtered off and dried to afford the title compound (78 mg, 62%) as a pale yellow solid. 1H NMR (DMSO-d6) δ 10.39 (br s, 2H), 8.91 (d, J=0.9 Hz, 1H), 6.24 (br s, 1H), 4.51-4.48 (m, 4H), 2.49 (s, 3H), 2.26 (s, 3H). HPLC (max plot) 99.9%; Rt 1.03 min. UPLC/MS: (MS+) 189.0 ([M+H]+).

後処理

  1. concentrationthen concentrated in vacuo
  2. customThe residue was triturated in EtOH
  3. filtrationthe precipitate filtered off
  4. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-9845cfb1be5f418390dfe81dc6eb2b01
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09403835B2

反応ノート

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