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Hydrochloric Acid → HCID 71735460、化合物

HRID 1481234
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反応式

HRID 1481234 の反応式
Cl.[NH2:2][CH2:3][CH:4]([C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([F:14])=[CH:10][CH:9]=1)[C:5]([OH:7])=[O:6].C[O:16][C:17]([C:19]1[N:20]=[CH:21][C:22]2[C:27]([C:28]=1[OH:29])=[CH:26][CH:25]=[C:24]([O:30][C:31]1[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=1)[CH:23]=2)=O.C[O-].[Na+].C[C:41]([N:43](C)C)=O>>[C:41]([C:21]1[C:22]2[C:27](=[CH:26][CH:25]=[C:24]([O:30][C:31]3[CH:32]=[CH:33][CH:34]=[CH:35][CH:36]=3)[CH:23]=2)[C:28]([OH:29])=[C:19]([C:17]([NH:2][CH2:3][CH:4]([C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([F:14])=[CH:12][CH:13]=2)[C:5]([OH:7])=[O:6])=[O:16])[N:20]=1)#[N:43]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 31374DimethylacetamideHCID 10942334Sodium MethoxideHCID 22339844α-(Aminomethyl)-4-fluorobenzeneacetic acidHCID 86709142Methyl 4-hydroxy-7-phenoxyisoquinoline-3-carboxylate

生成物 1

HCID 71735460HCID 71735460、化合物

反応条件

温度
150 °C

実験手順

A mixture of HCl salt of 3-amino-2-(4-fluoro-phenyl)-propionic acid (82 mg), 4-hydroxy-7-phenoxy-isoquinoline-3-carboxylic acid methyl ester (40 mg) and NaOMe (41 mg) in DMA (1 mL) was heated in an oil bath (150° C.) for 1 h. The reaction mixture was then partitioned between EtOAc and diluted HCl solution, EtOAc phase was separated and washed with water, diluted NaCl solution and dried over anhydrous sodium sulfate solution, filtered, concentrated and silica gel column column-purified to give desired product (19 mg). LC-MS ESI+: 472 (M+1)+.

後処理

  1. customThe reaction mixture was then partitioned between EtOAc and diluted HCl solution, EtOAc phase
  2. customwas separated
  3. washwashed with water, diluted NaCl solution
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate solution
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated
  7. customsilica gel column column-purified

出典と根拠

ORDレコード
ord-c679699359c54561a966d086d75d9e31
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09409892B2

反応ノート

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