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Hydrochloric Acid → Btk inhibitor 1 (R enantioMer hydrochloride)

HRID 1485330
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反応式

HRID 1485330 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]2[N:8]([C@@H:24]3[CH2:29][CH2:28][CH2:27][N:26](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:25]3)[N:9]=[C:10]([C:11]3[CH:16]=[CH:15][C:14]([O:17][C:18]4[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=4)=[CH:13][CH:12]=3)[C:3]=12.[ClH:37]>O1CCOCC1.C(OCC)C>[ClH:37].[O:17]([C:14]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:10]2[C:3]3[C:4](=[N:5][CH:6]=[N:7][C:2]=3[NH2:1])[N:8]([C@@H:24]3[CH2:29][CH2:28][CH2:27][NH:26][CH2:25]3)[N:9]=2)=[CH:16][CH:15]=1)[C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 59799012(R)-tert-Butyl 3-(4-amino-3-(4-phenoxyphenyl)-1H-pyrazolo[3,4-d]pyrimidin-1-yl)piperidine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 78357770Btk inhibitor 1 (R enantioMer hydrochloride)収率 88%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒3 回

実験手順

Compound 35 (700 mg, 1.48 mmol, 1 equiv) was dissolved in dioxane (8 mL). A solution of hydrogen chloride in dioxane (4 mL of a 4 N solution in dioxane, 16 mmol, 10.7 equiv) was added and the reaction was stirred at room temperature overnight. The reaction was diluted with diethyl ether (20 mL) and the resulting solids were collected by filtration under a stream of nitrogen. The product was further dried in a vacuum oven to yield 36 (550 mg, 88% yield) as an off-white solid.

後処理

  1. filtrationthe resulting solids were collected by filtration under a stream of nitrogen
  2. customThe product was further dried in a vacuum oven

出典と根拠

ORDレコード
ord-e9c4b178b3cf4752b19cb579fcae36db
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09422295B2

反応ノート

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