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Dichloromethane → 4-(3-(1,3-Dioxolan-2-yl)-4-nitrophenyl)morpholine

HRID 1487192
ノート
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反応式

HRID 1487192 の反応式
Cl[C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([N+:13]([O-:15])=[O:14])=[C:6]([CH:8]2[O:12][CH2:11][CH2:10][O:9]2)[CH:7]=1.ClCCl.[NH:19]1[CH2:24][CH2:23][O:22][CH2:21][CH2:20]1>>[O:9]1[CH2:10][CH2:11][O:12][CH:8]1[C:6]1[CH:7]=[C:2]([N:19]2[CH2:24][CH2:23][O:22][CH2:21][CH2:20]2)[CH:3]=[CH:4][C:5]=1[N+:13]([O-:15])=[O:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 6344DichloromethaneHCID 8083MorpholineHCID 2673852-(5-Chloro-2-nitrophenyl)-1,3-dioxolane

生成物 1

HCID 866996844-(3-(1,3-Dioxolan-2-yl)-4-nitrophenyl)morpholine収率 97.1%

実験手順

2-(5-Chloro-2-nitrophenyl)-1,3-dioxolane (13.4 g, 58.4 mmol) was dissolved in morpholine (150 mL). The mixture was then heated to reflux for 16 hours. Cooling to room temperature, dichloromethane was added. The organic phase was washed with water, dried over anhydrous sodium sulfate, evaporated and purified by silica gel chromatography to afford the product 4-(3-(1,3-dioxolan-2-yl)-4-nitrophenyl)morpholine (15.9 g, yield 97.1%).

後処理

  • temperatureThe mixture was then heated
  • temperatureto reflux for 16 hours
  • washThe organic phase was washed with water
  • dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  • customevaporated
  • custompurified by silica gel chromatography
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-4a084a21f93a422d9e51761a639bc4a8
    出典データセット
    uspto-grants-2016_08
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US09428508B2

    反応ノート

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