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Benzylamine → HCID 178506344、化合物

HRID 1487493
ノート
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反応式

HRID 1487493 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8](=O)[C:9]([F:12])([F:11])[F:10])=[N:6][CH:7]=1.[CH2:14]([NH2:21])[C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1>C1(C)C=CC=CC=1.C(=O)(O)[O-].[Na+].[O-]CC.[Ti+4].[O-]CC.[O-]CC.[O-]CC>[CH2:14](/[N:21]=[C:8](\[C:5]1[CH:4]=[CH:3][C:2]([Br:1])=[CH:7][N:6]=1)/[C:9]([F:12])([F:11])[F:10])[C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 7504BenzylamineHCID 672952111-(5-Bromopyridin-2-yl)-2,2,2-trifluoroethan-1-one

生成物 1

HCID 178506344HCID 178506344、化合物収率 4.4%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 76524Titanium tetraethoxide触媒HCID 1140Toluene溶媒HCID 516892Sodium Bicarbonate
溶媒

実験手順

To a solution of 1-(5-Bromo-pyridin-2-yl)-2,2,2-trifluoro-ethanone (7.5 g, 29.52 mmol) in dry toluene (30 mL) is added benzylamine (3.15 g, 29.52 mmol) and titanium ethoxide (7.4 g, 32.48 mmol) at room temperature then stir for 3 hours. Reaction mixture is diluted with saturated sodium bicarbonate solution and extracted with ethyl acetate. Organic layer is dried over sodium sulphate, solvent is evaporated in vacuo and purified by column chromatography eluting in 20% ethyl acetate in hexane to afford the title compound (0.45 g). LC-MS (m/z): [M+H]=345.0.

後処理

  1. customReaction mixture
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. dry with materialOrganic layer is dried over sodium sulphate, solvent
  4. customis evaporated in vacuo
  5. custompurified by column chromatography
  6. washeluting in 20% ethyl acetate in hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-0bf2517005c946b6bb017566379d02ab
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09428528B2

反応ノート

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