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Triethylamine → 3-Methoxy-N-(1-methylazetidin-3-yl)-4-nitrobenzamide

HRID 1487648
ノート
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反応式

HRID 1487648 の反応式
[CH3:1][N:2]1[CH2:5][CH:4]([NH2:6])[CH2:3]1.C(N(CC)CC)C.[CH3:14][O:15][C:16]1[CH:17]=[C:18]([CH:22]=[CH:23][C:24]=1[N+:25]([O-:27])=[O:26])[C:19](Cl)=[O:20]>C(Cl)Cl>[CH3:14][O:15][C:16]1[CH:17]=[C:18]([CH:22]=[CH:23][C:24]=1[N+:25]([O-:27])=[O:26])[C:19]([NH:6][CH:4]1[CH2:5][N:2]([CH3:1])[CH2:3]1)=[O:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 111276553-methoxy-4-nitro-benzoyl ChlorideHCID 187126621-Methylazetidin-3-amine

生成物 1

HCID 867264813-Methoxy-N-(1-methylazetidin-3-yl)-4-nitrobenzamide収率 46.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a solution of 1-methylazetidin-3-amine (1 equiv) in dry DCM (0.13 M) was added triethylamine (1.8 equiv). A solution of 3-methoxy-4-nitrobenzoyl chloride (0.91 equiv) in dry DCM was added and the reaction was stirred at room temperature for 5 min. The mixture was then concentrated and purified by silica gel chromatography (5% MeOH in DCM) to afford the title compound (46.4% yield) as a yellow solid. MS (ESI) m/z 266.1 [M+H]+.

後処理

  1. concentrationThe mixture was then concentrated
  2. custompurified by silica gel chromatography (5% MeOH in DCM)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4052af470ca04efbbef86e4bea4225e2
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09428509B2

反応ノート

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