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1,2-Dichloroethane → HCID 117996253、化合物

HRID 1488258
ノート
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反応式

HRID 1488258 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9](=[O:50])[CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][C:16]([NH:18][C@H:19]([C:47](O)=[O:48])[CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][NH:24][C:25](=[O:46])[CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][C:30]([NH:32][CH2:33][CH2:34][O:35][C@@H:36]1[O:44][C@@H:43]([CH3:45])[C@@H:41]([OH:42])[C@@H:39]([OH:40])[C@@H:37]1[OH:38])=[O:31])=[O:17])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C(Cl)CCl.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.[NH2:65][CH2:66][CH2:67][CH2:68][CH2:69][CH2:70][C:71]([NH:73][CH2:74][CH2:75][O:76][C@@H:77]1[O:85][C@@H:84]([CH3:86])[C@@H:82]([OH:83])[C@@H:80]([OH:81])[C@@H:78]1[OH:79])=[O:72]>CN(C=O)C>[C@@H:77]1([O:76][CH2:75][CH2:74][NH:73][C:71](=[O:72])[CH2:70][CH2:69][CH2:68][CH2:67][CH2:66][NH:65][C:47](=[O:48])[C@@H:19]([NH:18][C:16](=[O:17])[CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][C:9]([O:8][CH2:1][C:2]2[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=2)=[O:50])[CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][NH:24][C:25](=[O:46])[CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][C:30](=[O:31])[NH:32][CH2:33][CH2:34][O:35][C@@H:36]2[O:44][C@@H:43]([CH3:45])[C@@H:41]([OH:42])[C@@H:39]([OH:40])[C@@H:37]2[OH:38])[O:85][C@@H:84]([CH3:86])[C@@H:82]([OH:83])[C@@H:80]([OH:81])[C@@H:78]1[OH:79]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 117995908HCID 117995908、化合物HCID 117996333HCID 117996333、化合物

生成物 1

HCID 117996253HCID 117996253、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

In a 40 mL vial was added N2-{8-(benzyloxy)-8-oxooctanoyl}-N6-[6-({2-[(α-L-fucopyranosyl)oxy]ethyl}amino)-6-oxohexanoyl]-L-lysine (100 mg, 0.141 mmol) and DMF (5 mL). To the above solution at 0° C. was added EDC (40.5 mg, 0.211 mmol) and HOBt (23.7 mg, 0.155 mmol). The reaction was warmed to rt and stirred at rt for 20 min. To the above mixture was added 6-amino-N-{2-[(α-L-fucopyranosyl)oxy]ethyl}hexanamide (45.1 mg, 0.141 mmol). After stirring at rt for 18 hr, the mixture was concentrated. The residue was purified by flash chromatography eluting with 0-40% AcCN in water to give the title compound. UPLC Method B: m/e=1012.6348 [M+1]; Rt=3.28 min.

後処理

  1. stirringAfter stirring at rt for 18 hr
  2. concentrationthe mixture was concentrated
  3. customThe residue was purified by flash chromatography
  4. washeluting with 0-40% AcCN in water

出典と根拠

ORDレコード
ord-4f42af457a41466f8e25a33feda683bd
出典データセット
uspto-grants-2016_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09427475B2

反応ノート

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