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Bromine → 6-Amino-7-bromobenzothiazole

HRID 1489125
ノート
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反応式

HRID 1489125 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:5]2[N:6]=[CH:7][S:8][C:4]=2[CH:3]=1.[Br:11]Br.CCOC(C)=O.CCCCCC>CC(O)=O.CCOC(C)=O>[Br:11][C:3]1[C:4]2[S:8][CH:7]=[N:6][C:5]=2[CH:9]=[CH:10][C:2]=1[NH2:1]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 24408BromineHCID 682886-AminobenzothiazoleHCID 21226206Ethyl acetate hexane

生成物 1

HCID 47126206-Amino-7-bromobenzothiazole収率 80%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 176Acetic Acid溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
25 °C

実験手順

To a solution of 6-aminobenzothiazole (16 g, 107 mmol) in 100 mL of AcOH was added Br2 (2.0 mL, 43 mmol) dropwise and the resulting reaction mixture was stirred for 1 h at 25° C. Reaction mixture was concentrated in vacuo, yielding a yellow solid which was dissolved in EtOAc and washed with aq. NaHCO3. Organic layer was dried over Na2SO4 and concentrated in vacuo, yielding an oil which was subjected to column chromatography (10-50% EtOAc/n-Hexane) to obtain 7.8 g (34 mmol, 80% ) of the desired product.

後処理

  1. customthe resulting reaction mixture
  2. customReaction mixture
  3. concentrationwas concentrated in vacuo
  4. customyielding a yellow solid which
  5. washwashed with aq. NaHCO3
  6. dry with materialOrganic layer was dried over Na2SO4
  7. concentrationconcentrated in vacuo
  8. customyielding an oil which

出典と根拠

ORDレコード
ord-6e696a44a98e4988a45991f3dd10f8e2
出典データセット
uspto-grants-1997_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05677321

反応ノート

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