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Sodium methanethiolate → HCID 12882536、化合物

HRID 1492386
ノート
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反応式

HRID 1492386 の反応式
F[C:2]1[CH:11]=[C:10]([S:12][CH3:13])[CH:9]=[CH:8][C:3]=1[C:4]([O:6][CH3:7])=[O:5].[CH3:14][S-:15].[Na+]>CN(C)C=O>[CH3:14][S:15][C:2]1[CH:11]=[C:10]([S:12][CH3:13])[CH:9]=[CH:8][C:3]=1[C:4]([O:6][CH3:7])=[O:5]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4378561Sodium methanethiolateHCID 18950257Methyl 2-fluoro-4-(methylthio)benzoate

生成物 1

HCID 12882536HCID 12882536、化合物収率 44.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

A mixture of methyl 2-fluoro-4-methylsulphenylbenzoate (4.1 g), sodium thiomethoxide (1.48 g) and N,N-dimethylformamide (16 ml) was stirred at 50° C. for 18 hours, poured onto water and extracted (ethyl acetate). The extract was washed (water), dried (magnesium sulphate) and evaporated to give methyl 2-methylsulphenyl-4-methylsulphenylbenzoate (2.09 g) as an orange oil, NMR (CDCl3) 2.0 (s,3H), 2.4 (s,3H), 3.65 (s,2H), 3.9 (s,3H), 7.05 (dd,1H), 7.15 (d,1H), 7.9 (d,1H).

後処理

  1. additionpoured onto water
  2. extractionextracted (ethyl acetate)
  3. washThe extract was washed (water)
  4. dry with materialdried (magnesium sulphate)
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-917cc09ac33a4fe0bfeb802fc6b94611
出典データセット
uspto-grants-1994_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05374606

反応ノート

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