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17-Allyl-1-hydroxy-12-[2-(4-hydroxy-3-methoxycyclohexyl)-1-methylvinyl]-23,25-dimethoxy-13,19,21,27-tetramethyl-11,28-dioxa-4-azatricyclo[22.3.1.04,9]octacosa-14,18-diene-2,3,10,16-tetraone → HCID 57281065、化合物

HRID 1492947
ノート
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反応式

HRID 1492947 の反応式
[CH2:1]([CH:4]1[CH:30]=[C:29]([CH3:31])[CH2:28][CH:27]([CH3:32])[CH2:26][CH:25]([O:33][CH3:34])[CH:24]2[O:35][C:20]([OH:39])([CH:21]([CH3:38])[CH2:22][CH:23]2[O:36][CH3:37])[C:19](=[O:40])[C:18](=[O:41])[N:17]2[CH:12]([CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16]2)[C:11](=[O:42])[O:10][CH:9]([C:43]([CH3:54])=[CH:44][CH:45]2[CH2:50][CH2:49][CH:48]([OH:51])[CH:47]([O:52][CH3:53])[CH2:46]2)[CH:8]([CH3:55])[CH:7]=[CH:6][C:5]1=[O:56])[CH:2]=[CH2:3]>C(O)(=O)C.[Zn]>[CH2:1]([CH:4]1[CH:30]=[C:29]([CH3:31])[CH2:28][CH:27]([CH3:32])[CH2:26][CH:25]([O:33][CH3:34])[CH:24]2[O:35][C:20]([OH:39])([CH:21]([CH3:38])[CH2:22][CH:23]2[O:36][CH3:37])[CH:19]([OH:40])[C:18](=[O:41])[N:17]2[CH:12]([CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16]2)[C:11](=[O:42])[O:10][CH:9]([C:43]([CH3:54])=[CH:44][CH:45]2[CH2:50][CH2:49][CH:48]([OH:51])[CH:47]([O:52][CH3:53])[CH2:46]2)[CH:8]([CH3:55])[CH2:7][CH2:6][C:5]1=[O:56])[CH:2]=[CH2:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 5715345717-Allyl-1-hydroxy-12-[2-(4-hydroxy-3-methoxycyclohexyl)-1-methylvinyl]-23,25-dimethoxy-13,19,21,27-tetramethyl-11,28-dioxa-4-azatricyclo[22.3.1.04,9]octacosa-14,18-diene-2,3,10,16-tetraone

生成物 1

HCID 57281065HCID 57281065、化合物収率 49.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23994Zinc触媒HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

To a stirred solution of the title compound of example 14 (60 mg) in glacial acetic acid (5 ml) was added powdered zinc (1 g). Stirring was continued for 1 hour when the reaction was complete. The reaction mixture was then extracted with ethyl acetate, washed with saturated NaHCO3 solution followed by brine, dried (MgSO4) and concentrated in vacuo. Chromatography on silica eluting with ether/methanol (15:1 then 10:1) gave the title compound as an oil (30 mg).

後処理

  1. extractionThe reaction mixture was then extracted with ethyl acetate
  2. washwashed with saturated NaHCO3 solution
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-b675390e1dd849b9be72d480f4a21a17
出典データセット
uspto-grants-1994_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05376663

反応ノート

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