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Carbon Tetrachloride → HCID 14999113、化合物

HRID 1493240
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反応式

HRID 1493240 の反応式
C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.O[CH2:21][CH2:22][N:23]1[C:27](=[O:28])[CH:26]([CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][CH2:36][CH3:37])[S:25][CH:24]1[C:38]1[CH:39]=[N:40][CH:41]=[CH:42][CH:43]=1.C(Cl)(Cl)(Cl)[Cl:45]>>[Cl:45][CH2:21][CH2:22][N:23]1[C:27](=[O:28])[CH:26]([CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][CH2:36][CH3:37])[S:25][CH:24]1[C:38]1[CH:39]=[N:40][CH:41]=[CH:42][CH:43]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 5943Carbon TetrachlorideHCID 11776TriphenylphosphineHCID 14999112HCID 14999112、化合物

生成物 1

HCID 14999113HCID 14999113、化合物収率 80%

実験手順

Triphenylphosphine (3.44 g, 13 mmol) was added to a mixture of 3-(2-hydroxyethyl)-5-(n-nonyl)-2-(3-pyridyl)thiazolidin-4-one (3.49 g, 10 mmol) and carbon tetrachloride (20 ml) with stirring at room temperature. Then the mixture was refluxed with stirring for 2.5 hours. The product mixture was cooled and filtered to remove the formed crystals. The filtrate was concentrated and chromatographed, giving the cis-isomer (0.55 g) and trans-isomer (1.46 g) of the title compound and a mixture of two isomers (0.94 g) (total 2.95 g, 80% yield).

後処理

  • temperatureThen the mixture was refluxed
  • stirringwith stirring for 2.5 hours
  • temperatureThe product mixture was cooled
  • filtrationfiltered
  • customto remove the formed crystals
  • concentrationThe filtrate was concentrated
  • customchromatographed
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-70bba3a3c6a6418886b589dd56d47aa5
    出典データセット
    uspto-grants-1991_06
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US05021435

    反応ノート

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