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Methyl bromoacetate → HCID 54374596、化合物

HRID 1493606
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反応式

HRID 1493606 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:8][NH:9][C:10]([NH2:12])=[O:11])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.Br[CH2:14][C:15]([O:17][CH3:18])=[O:16]>C1(C)C=CC=CC=1>[NH2:12][C:10]([NH:9][N:8]([CH2:14][C:15]([O:17][CH3:18])=[O:16])[C:4]1[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[C:2]([CH3:1])[CH:3]=1)=[O:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 60984Methyl bromoacetateHCID 2396331-(m-Tolyl)semicarbazide

生成物 1

HCID 54374596HCID 54374596、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

A mixture of 2-(3-methylphenyl)hydrazinecarboxamide (5 g), DEA (10.5 ml) and methyl bromoacetate (4.5 ml) in toluene (100 ml) was heated under reflux for 20 h, and was then partitioned between ethyl acetate (200 ml) and water (200 ml). The organic layer was washed with water (2×100 ml) and saturated brine (100 ml) before being dried and evaporated in vacuo to leave an oil (6.1 g). This was purified by FCC eluting with ethyl acetate to give the title compound (4.4 g) as a solid, m.p. 68°-70° after recrystallisation from ethyl acetate and trituration with ether.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for 20 h
  3. customwas then partitioned between ethyl acetate (200 ml) and water (200 ml)
  4. washThe organic layer was washed with water (2×100 ml) and saturated brine (100 ml)
  5. custombefore being dried
  6. customevaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-c71c63a4a3a84c258c9c3d1d6f7a188f
出典データセット
uspto-grants-1991_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05023255

反応ノート

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