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4-Toluenesulfonyl chloride → HCID 14986677、化合物

HRID 1494119
ノート
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反応式

HRID 1494119 の反応式
[OH:1][CH:2]([CH2:14][CH2:15][CH2:16][C:17]1[CH:18]=[N:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=1)[CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][O:7][CH:8]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][O:9]1.C(N(CC)CC)C.[C:30]1([CH3:40])[CH:35]=[CH:34][C:33]([S:36](Cl)(=[O:38])=[O:37])=[CH:32][CH:31]=1>C(Cl)Cl.CN(C)C1C=CN=CC=1.CCOCC>[S:36]([O:1][CH:2]([CH2:14][CH2:15][CH2:16][C:17]1[CH:18]=[N:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=1)[CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][O:7][CH:8]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][O:9]1)([C:33]1[CH:34]=[CH:35][C:30]([CH3:40])=[CH:31][CH:32]=1)(=[O:38])=[O:37]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 73974-Toluenesulfonyl chlorideHCID 8471TriethylamineHCID 10335383HCID 10335383、化合物

生成物 1

HCID 14986677HCID 14986677、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 3283Diethyl Ether溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

To a solution of 0.405 g (1.3 mmol) 5-hydroxy-8-(3-pyridyl)-1-(2-tetrahydropyranyloxy)-octane in 8 mL methylene chloride is added a few crystals of 4-dimethylaminopyridine followed by 0.5 mL (3.6 mmol) triethylamine and 0.5 g (2.6 mmol) p-toluenesulfonyl chloride. The reaction is stirred at room temperature for 18 hours and then diluted with ether. The ether layer is washed with saturated aqueous sodium bicarbonate, dried, filtered and evaporated to give an amber oil which is purified by chromatography over silica gel using ether/ethyl acetate (4:1) as eluent to yield 5-tosyloxy-8-(3-pyridyl)-1-(2-tetrahydropyranyloxy)-octane; NMR (CDCl3): delta 7.9 (d,2H), 7.4 (d,2H), 2.45 (s,3H).

後処理

  1. washThe ether layer is washed with saturated aqueous sodium bicarbonate
  2. customdried
  3. filtrationfiltered
  4. customevaporated
  5. customto give an amber oil which
  6. customis purified by chromatography over silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-d725356aabaa4466b4c264ba66ae8867
出典データセット
uspto-grants-1991_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05025025

反応ノート

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