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Triethylamine → 2-Benzyl 3-ethyl 8-(4-amino-6-chloro-1,3,5-triazin-2-yl)-2,8-diazaspiro[4.5]decane-2,3-dicarboxylate

HRID 1499207
ノート
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反応式

HRID 1499207 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6](Cl)[N:5]=[C:4]([NH2:9])[N:3]=1.[CH2:10]1[C:14]2([CH2:19][CH2:18][NH:17][CH2:16][CH2:15]2)[CH2:13][CH:12]([C:20]([O:22][CH2:23][CH3:24])=[O:21])[N:11]1[C:25]([O:27][CH2:28][C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1)=[O:26].CCN(CC)CC>C(O)(C)C>[NH2:9][C:4]1[N:3]=[C:2]([Cl:1])[N:7]=[C:6]([N:17]2[CH2:16][CH2:15][C:14]3([CH2:10][N:11]([C:25]([O:27][CH2:28][C:29]4[CH:30]=[CH:31][CH:32]=[CH:33][CH:34]=4)=[O:26])[CH:12]([C:20]([O:22][CH2:23][CH3:24])=[O:21])[CH2:13]3)[CH2:19][CH2:18]2)[N:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 136154,6-Dichloro-1,3,5-trazin-2-amineHCID 1179417662-Benzyl 3-ethyl 2,8-diazaspiro[4.5]decane-2,3-dicarboxylate

生成物 1

HCID 1179478002-Benzyl 3-ethyl 8-(4-amino-6-chloro-1,3,5-triazin-2-yl)-2,8-diazaspiro[4.5]decane-2,3-dicarboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

実験手順

To a solution of 4,6-dichloro-1,3,5-triazin-2-amine (1.6 g) in isopropanol (14 mL) was added 2-benzyl 3-ethyl 2,8-diazaspiro[4.5]decane-2,3-dicarboxylate (1.28 g, 3.7 mmol) and Et3N (7 mL). The solution was heated to reflux for 72 h, then cooled to RT, and concentrated in vacuo. Purification by normal phase chromatography (CH2Cl2/MeOH=50/1) afforded 2-benzyl 3-ethyl 8-(4-amino-6-chloro-1,3,5-triazin-2-yl)-2,8-diazaspiro[4.5]decane-2,3-dicarboxylate as a colorless oil.

後処理

  1. temperatureThe solution was heated
  2. temperatureto reflux for 72 h
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. customPurification by normal phase chromatography (CH2Cl2/MeOH=50/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-933713ffad524489a366d0d2ab4a6ff3
出典データセット
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09199994B2

反応ノート

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