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Triacetoxyperiodinane → 1-(4-Bromo-2-methylphenyl)-2,2,2-trifluoroethan-1-one

HRID 1499262
ノート
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反応式

HRID 1499262 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH:8]([OH:13])[C:9]([F:12])([F:11])[F:10])=[C:4]([CH3:14])[CH:3]=1.CC(OI1(OC(C)=O)(OC(C)=O)OC(=O)C2C=CC=CC1=2)=O>C(Cl)Cl.O>[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8](=[O:13])[C:9]([F:11])([F:12])[F:10])=[C:4]([CH3:14])[CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 159087TriacetoxyperiodinaneHCID 867673941-(4-Bromo-2-methylphenyl)-2,2,2-trifluoroethan-1-ol

生成物 1

HCID 534028541-(4-Bromo-2-methylphenyl)-2,2,2-trifluoroethan-1-one

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 1-(4-bromo-2-methylphenyl)-2,2,2-trifluoroethanol (1.8 g, 6.7 mmol) in CH2Cl2 (20 mL) was added Dess-Martin Periodinane (3.4 g, 8.1 mmol) at 0° C. The mixture was stirred at RT for 2 h, then diluted with water (10 mL) and filtered. The filtrate was extracted with CH2Cl2. The combined organic layer was washed with brine, dried over Na2SO4 and concentrated in vacuo. Purification by normal phase silica gel column provided 1-(4-bromo-2-methylphenyl)-2,2,2-trifluoroethanone as a yellow oil.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. extractionThe filtrate was extracted with CH2Cl2
  3. washThe combined organic layer was washed with brine
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customPurification by normal phase silica gel column

出典と根拠

ORDレコード
ord-fec117b12ef84e80862cdedd966aec89
出典データセット
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09199994B2

反応ノート

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