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Tert-butyl 4-(3-methoxy-4-nitrophenyl)piperazine-1-carboxylate → Tert-butyl 4-(4-amino-3-methoxyphenyl)piperazine-1-carboxylate

HRID 1503813
ノート
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反応式

HRID 1503813 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([N:12]2[CH2:17][CH2:16][N:15]([C:18]([O:20][C:21]([CH3:24])([CH3:23])[CH3:22])=[O:19])[CH2:14][CH2:13]2)[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[N+:9]([O-])=O>[Ni].CO>[NH2:9][C:8]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:12]2[CH2:17][CH2:16][N:15]([C:18]([O:20][C:21]([CH3:22])([CH3:23])[CH3:24])=[O:19])[CH2:14][CH2:13]2)=[CH:4][C:3]=1[O:2][CH3:1]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 25918710Tert-butyl 4-(3-methoxy-4-nitrophenyl)piperazine-1-carboxylate

生成物 1

HCID 67128946Tert-butyl 4-(4-amino-3-methoxyphenyl)piperazine-1-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A suspension of the product of Example 13A (6.3 g, 18.7 mmol) and Raney nickel (2.0 g) in 300 mL methanol was stirred under hydrogen at ambient temperature for 5 hours. The mixture was filtered through diatomaceous earth and the filtrate was concentrated. The residue was purified by flash chromatography on silica gel (200-300 mesh) eluting with a gradient of 2/1 to 1/1 petroleum/ethyl acetate to give the title compound.

後処理

  1. filtrationThe mixture was filtered through diatomaceous earth
  2. concentrationthe filtrate was concentrated
  3. customThe residue was purified by flash chromatography on silica gel (200-300 mesh)
  4. washeluting with a gradient of 2/1 to 1/1 petroleum/ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-c1c8820c536b408fac6aebf9a2452163
出典データセット
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09212192B2

反応ノート

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