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Selenium Dioxide → HCID 56598243、化合物

HRID 1505467
ノート
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反応式

HRID 1505467 の反応式
N[C:2]1[C:3]2[C:27]3(CCOC3)[C:26](=[O:32])[NH:25][C:4]=2[N:5]=[C:6]([C:8]2[C:16]3[C:11](=[N:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=3)[N:10]([CH2:17][C:18]3[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:19]=3[F:24])[N:9]=2)[N:7]=1.[Se](=O)=[O:34]>O1CCOCC1>[F:24][C:19]1[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][C:18]=1[CH2:17][N:10]1[C:11]2=[N:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=[C:16]2[C:8]([C:6]2[N:7]=[CH:2][C:3]3[C:27](=[O:34])[C:26](=[O:32])[NH:25][C:4]=3[N:5]=2)=[N:9]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24007Selenium DioxideHCID 56598426HCID 56598426、化合物

生成物 1

HCID 56598243HCID 56598243、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

2.00 g (5.550 mmol) of Example 4 were initially charged in dioxane (200 ml), 3.079 g (27.751 mmol) of selenium dioxide were added and the mixture was heated at reflux for 2 h. After cooling, the mixture was filtered and the filtrate was concentrated and purified by chromatography on silica gel (mobile phase:cyclohexane/ethyl acetate 1:1). This gave 890 mg of the title compound (42% of theory).

後処理

  1. temperature
the mixture was heated
  • temperatureat reflux for 2 h
  • temperatureAfter cooling
  • filtrationthe mixture was filtered
  • concentrationthe filtrate was concentrated
  • custompurified by chromatography on silica gel (mobile phase:cyclohexane/ethyl acetate 1:1)
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-0391916ede6640368fdc5c07d56a0498
    出典データセット
    uspto-grants-2015_12
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US09216978B2

    反応ノート

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