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Hydrochloric Acid → HCID 178527523、化合物

HRID 1505534
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反応式

HRID 1505534 の反応式
Cl.[F:2][C:3]1[C:8]([NH:9][C:10]2[C:15]([C:16]3[N:24]=[CH:23][N:22]=[C:21]4[C:17]=3[N:18]=[CH:19][N:20]4C3CCCCO3)=[CH:14][CH:13]=[CH:12][N:11]=2)=[C:7]([F:31])[CH:6]=[CH:5][C:4]=1[NH:32][S:33]([C:36]1[O:37][C:38]([CH:41]2[O:45][CH2:44][CH2:43][O:42]2)=[CH:39][CH:40]=1)(=[O:35])=[O:34]>>[N:24]1[C:16]([C:15]2[C:10]([NH:9][C:8]3[C:3]([F:2])=[C:4]([NH:32][S:33]([C:36]4[O:37][C:38]([CH:41]5[O:45][CH2:44][CH2:43][O:42]5)=[CH:39][CH:40]=4)(=[O:34])=[O:35])[CH:5]=[CH:6][C:7]=3[F:31])=[N:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=2)=[C:17]2[C:21]([NH:20][CH:19]=[N:18]2)=[N:22][CH:23]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 86702970HCID 86702970、化合物

生成物 1

HCID 178527523HCID 178527523、化合物収率 81%

実験手順

1M aqueous hydrochloric acid solution was added into the N-(2,4-difluoro-3-(3-(9-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-9H-purin-6-yl)pyridin-2-ylamino)phenyl)-5-(1,3-dioxolane-2-yl)furan-2-sulfonamide (12 mg, 0.020 mmol) prepared at Step 10 and stirred for 2 hours. After the reaction, the reactant was washed with an aqueous solution of sodium hydrogen carbonate and salt water. After extraction with ethylacetate, the organic layer was dried with sulfuric anhydride magnesium and vacuum concentrated, and then refined by means of column chromatography, so that 9 mg of the target compound, N-(3-(3-(9H-purin-6-yl)pyridin-2-ylamino)-2,4-difluorophenyl)-5-(1,3-dioxolane-2-yl)furan-2-sulfonamide (percentage yield: 81%), was obtained.

後処理

  1. customprepared at Step 10
  2. custom
After the reaction
  • washthe reactant was washed with an aqueous solution of sodium hydrogen carbonate and salt water
  • extractionAfter extraction with ethylacetate
  • dry with materialthe organic layer was dried with sulfuric anhydride magnesium and vacuum
  • concentrationconcentrated
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-72b8e7e6f8514774b3bd0830a8f01b07
    出典データセット
    uspto-grants-2015_12
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US09216981B2

    反応ノート

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