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Hydrochloric Acid → Hydrochloric Acid

HRID 1506352
ノート
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反応式

HRID 1506352 の反応式
[O:1]=[C:2]1[NH:16][C:15](=[O:17])[C:4]2([CH2:7][N:6](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:5]2)[NH:3]1.[ClH:18]>O1CCOCC1>[CH2:5]1[C:4]2([C:15](=[O:17])[NH:16][C:2](=[O:1])[NH:3]2)[CH2:7][NH:6]1.[ClH:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 67168773Tert-butyl 6,8-dioxo-2,5,7-triazaspiro[3.4]octane-2-carboxylate

生成物 2

HCID 313Hydrochloric Acid収率 92%HCID 666007202,5,7-Triazaspiro[3.4]octane-6,8-dione

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒2 回

実験手順

tert-Butyl 6,8-dioxo-2,5,7-triazaspiro[3.4]octane-2-carboxylate (Preparation 18A, 620 mg, 2.57 mmol) was dissolved in 15 mL of hot dioxane until a homogeneous yellow solution formed. To this solution was added 30 mL of 4 M hydrochloric acid in dioxane. The reaction was stirred for 3 h and then concentrated in vacuo to give 2,5,7-triazaspiro[3.4]octane-6,8-dione, hydrochloric acid (420 mg, 92%). MS (M+1)=142.0. 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ ppm 10.9 (1H, s), 9.30 (2H, br d), 8.70 (1H, s), 4.15 (1H, br s), 4.05 (1H, br s), 3.39 (2H, br s).

後処理

  1. customformed
  2. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-7e41e6410ca749608e9c3b59ffa12e3d
出典データセット
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09216972B2

反応ノート

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