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1-Bromo-2-Chloroethane → HCID 68298457、化合物

HRID 1506571
ノート
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反応式

HRID 1506571 の反応式
[CH3:1][C:2]([CH3:15])=[CH:3][CH2:4][NH:5][C:6]1[N:14]=[CH:13][N:12]=[C:11]2[C:7]=1[NH:8][CH:9]=[N:10]2.Br[CH2:17][CH2:18][Cl:19].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CS(C)=O>[CH3:1][C:2]([CH3:15])=[CH:3][CH2:4][NH:5][C:6]1[N:14]=[CH:13][N:12]=[C:11]2[C:7]=1[N:8]=[CH:9][N:10]2[CH2:17][CH2:18][Cl:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 78491-Bromo-2-ChloroethaneHCID 11430Potassium CarbonateHCID 92180Isopentenyladenine

生成物 1

HCID 68298457HCID 68298457、化合物収率 60%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

実験手順

6-[(3-methylbut-2-en-1-yl)amino]purine (2 g, 9.8 mmol), 1-bromo-2-chloroethane (1.4 g, 9.8 mmol) and K2CO3 (3 g, 29 mmol) were stirred in 50 ml DMSO for 12 h. The reaction mixture was poured onto ice (200 ml) and extracted in ethylacetate (50 ml). The solid residue was recrystallized from hexane to obtain white crystals. Yield: 60%. 1H NMR (DMSO-d6): 1.66 (3H, s), 1.70 (3H, s), 4.06 (2H, t, J=5.76), 4.10 (2H, s (br), H12), 4.50 (2H, t, J=5.76), 5.31 (1H, t, J=6.57), 7.767 (1H, s (br)), 8.15 (1H, s), 8.20 (1H, s).

後処理

  1. additionThe reaction mixture was poured onto ice (200 ml)
  2. extractionextracted in ethylacetate (50 ml)
  3. customThe solid residue was recrystallized from hexane
  4. customto obtain white crystals

出典と根拠

ORDレコード
ord-455c82da8a5345dd8e2b3f46f523009f
出典データセット
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09220269B2

反応ノート

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