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Hydrochloric Acid → 1,3-Dichloro-7-methoxyisoquinoline

HRID 1507420
ノート
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反応式

HRID 1507420 の反応式
O/[N:2]=[C:3]1/[C:4](=O)[C:5]2[C:10]([CH2:11]/1)=[CH:9][CH:8]=[C:7]([O:12][CH3:13])[CH:6]=2.P(Cl)(Cl)(Cl)(Cl)[Cl:16].[ClH:21]>O=P(Cl)(Cl)Cl>[Cl:21][C:4]1[C:5]2[C:10](=[CH:9][CH:8]=[C:7]([O:12][CH3:13])[CH:6]=2)[CH:11]=[C:3]([Cl:16])[N:2]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 24819Phosphorus pentachlorideHCID 6415827HCID 6415827、化合物

生成物 1

HCID 716915371,3-Dichloro-7-methoxyisoquinoline収率 85%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 24813Phosphorus oxychloride溶媒

反応条件

温度
30 °C

実験手順

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

To a suspension of (E)-2-(hydroxyimino)-6-methoxy-2,3-dihydro-1H-inden-1-one (3.60 g, 20.0 mmol) in POCl3 (120 mL), PCl5 (6.50 g, 31.3 mmol) was added at 0° C., then HCl gas was induced until the solution was saturated. The reaction mixture was stirred at 30° C. for 2 hours. The solvent was removed in vacuo and ice water was added to the residue. The precipitate was collected by filtration, washed with water (30 mL), and dried under high vacuum to give the product (4.50 g, yield 85%) as a solid.

後処理

  1. additionwas added at 0° C.
  2. customThe solvent was removed in vacuo and ice water
  3. additionwas added to the residue
  4. filtrationThe precipitate was collected by filtration
  5. washwashed with water (30 mL)
  6. customdried under high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-51bd1fe144fe41c88f28c9b62426f6b9
出典データセット
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09221810B2

反応ノート

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