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Potassium → HCID 66980247、化合物

HRID 1508417
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反応式

HRID 1508417 の反応式
[K].[CH2:2]([O:4][C:5](=[O:18])/[C:6](/[O-:17])=[CH:7]/[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=1[N+:14]([O-:16])=[O:15])[CH3:3].[K+].[C:20]([O:23][C@@H:24]1[C@@H:30]([O:31][C:32](=[O:34])[CH3:33])[C@H:29]([O:35][C:36](=[O:38])[CH3:37])[C@@H:28]([CH2:39][O:40][C:41](=[O:43])[CH3:42])[O:27][C@@H:25]1O)(=[O:22])[CH3:21]>CN(C=O)C>[C:36]([O:35][C@@H:29]1[C@@H:30]([O:31][C:32](=[O:34])[CH3:33])[C@H:24]([O:23][C:20](=[O:22])[CH3:21])[C@@H:25]([O:17]/[C:6](/[C:5]([O:4][CH2:2][CH3:3])=[O:18])=[CH:7]\[C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=2[N+:14]([O-:16])=[O:15])[O:27][C@H:28]1[CH2:39][O:40][C:41](=[O:43])[CH3:42])(=[O:38])[CH3:37]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 5462222PotassiumHCID 10641435HCID 10641435、化合物HCID 13466187HCID 13466187、化合物

生成物 1

HCID 66980247HCID 66980247、化合物収率 40%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回

実験手順

A solution of the potassium salt of 2-nitrophenylpyruvate B2 (100 mg, 0.36 mmol) in dry DMF (3 mL) was added dropwise over a period of 15 min, to a pre-cooled stirred solution of 2,3,4,6-tetra-O-acetyl-α-D-glucose (149 mg, 0.36 mmol) in dry DMF (2 mL) at 0° C. under nitrogen atmosphere. The temperature was gradually raised to room temperature. Reaction mixture was allowed to stir for 15 h, and the reaction was quenched with chilled, saturated aq. NaCl (25 mL). Extraction with ethyl acetate (3×30 mL), drying (MgSO4), concentration under reduced pressure, and purification by flash chromatography (SiO2, hexane-benzene-acetone-methanol, 5:4:5:1) to isolate the pure resultant compound C2 in 40% yield.

後処理

  1. customReaction mixture
  2. customthe reaction was quenched
  3. temperaturewith chilled
  4. extractionExtraction with ethyl acetate (3×30 mL)
  5. customdrying
  6. concentration(MgSO4), concentration
  7. customunder reduced pressure, and purification by flash chromatography (SiO2, hexane-benzene-acetone-methanol, 5:4:5:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-a958fbe62b33425c8f625efb071fc2fe
出典データセット
uspto-grants-2015_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09221860B2

反応ノート

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