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Triethylamine → 4-(4-Bromophenyl)-1-(methanesulphonyl)piperidin-4-ol

HRID 1510044
ノート
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反応式

HRID 1510044 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2([OH:14])[CH2:13][CH2:12][NH:11][CH2:10][CH2:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.C(N(CC)CC)C.[CH3:22][S:23](Cl)(=[O:25])=[O:24]>ClCCl>[Br:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2([OH:14])[CH2:9][CH2:10][N:11]([S:23]([CH3:22])(=[O:25])=[O:24])[CH2:12][CH2:13]2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 939114-(4-Bromophenyl)-4-hydroxypiperidine

生成物 1

HCID 187232054-(4-Bromophenyl)-1-(methanesulphonyl)piperidin-4-ol

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

1 g of 4-(4-bromophenyl)piperidin-4-ol is placed in 20 ml of dichloromethane. 0.65 ml of triethylamine and then 0.33 ml of methanesulphonyl chloride are added. The reaction mixture is stirred at ambient temperature for 2 h. It is washed with water and then with a saturated aqueous sodium chloride solution. The organic phase is dried over sodium sulphate and then evaporated under reduced pressure. The crude product obtained is chromatographed on silica gel, elution being carried out with a dichloromethane/methanol (99/1) solvent mixture. 1.1 g of 4-(4-bromophenyl)-1-(methanesulphonyl)piperidin-4-ol are obtained.

後処理

  1. washIt is washed with water
  2. dry with materialThe organic phase is dried over sodium sulphate
  3. customevaporated under reduced pressure
  4. customThe crude product obtained
  5. customis chromatographed on silica gel, elution

出典と根拠

ORDレコード
ord-997341fbafa64e2d82a9ecbf93cb8d6d
出典データセット
uspto-grants-2012_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08211892B2

反応ノート

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