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Hydrochloric Acid → 7,9-Difluoro-5-[4-(2-piperidin-1-yl-ethoxy)-phenyl]-5H-6-oxa-chrysen-2-ol hydrochloride salt

HRID 1513923
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反応式

HRID 1513923 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:19]=[C:18]([F:20])[CH:17]=[C:16]2[C:3]=1[O:4][CH:5]([C:22]1[CH:27]=[CH:26][C:25]([O:28][CH2:29][CH2:30][N:31]3[CH2:36][CH2:35][CH2:34][CH2:33][CH2:32]3)=[CH:24][CH:23]=1)[C:6]1[C:15]2=[CH:14][CH:13]=[C:12]2[C:7]=1[CH:8]=[CH:9][C:10]([OH:21])=[CH:11]2.[ClH:37].CCOCC>C(Cl)Cl>[ClH:37].[F:1][C:2]1[CH:19]=[C:18]([F:20])[CH:17]=[C:16]2[C:3]=1[O:4][CH:5]([C:22]1[CH:23]=[CH:24][C:25]([O:28][CH2:29][CH2:30][N:31]3[CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][CH2:36]3)=[CH:26][CH:27]=1)[C:6]1[C:15]2=[CH:14][CH:13]=[C:12]2[C:7]=1[CH:8]=[CH:9][C:10]([OH:21])=[CH:11]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3283Diethyl EtherHCID 117850637,9-Difluoro-5-[4-(2-piperidin-1-yl-ethoxy)-phenyl]-5H-6-oxa-chrysen-2-ol

生成物 1

HCID 670045857,9-Difluoro-5-[4-(2-piperidin-1-yl-ethoxy)-phenyl]-5H-6-oxa-chrysen-2-ol hydrochloride salt収率 87%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Dissolve 7,9-difluoro-5-[4-(2-piperidin-1-yl-ethoxy)-phenyl]-5H-6-oxa-chrysen-2-ol (1.6 g, 3.3 mmol) in methylene chloride (20 mL). Add 2M HCl in ether (3.3 mL, 6.6 mmol) and concentrate in vacuo. Dissolve the residue in methylene chloride (5 mL) and add dropwise to vigorously stirred ether (30 mL). Filter the precipitate and dry in a 50° C. vacuum oven overnight to obtain 1.5 g (87%) of the title compound. Mass spectrum (ion spray): m/z=488.3 (M+H−HCl).

後処理

  1. concentrationconcentrate in vacuo
  2. dissolutionDissolve the residue in methylene chloride (5 mL)
  3. additionadd dropwise to vigorously stirred ether (30 mL)
  4. filtrationFilter the precipitate
  5. customdry in a 50° C. vacuum oven overnight

出典と根拠

ORDレコード
ord-db292954e3604b609c6075153bf71c04
出典データセット
uspto-grants-2012_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08217032B2

反応ノート

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