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Cesium carbonate → 2,6-Dimethyl-4-(2-oxo-2-pyrrolidin-1-yl-ethoxy)-benzaldehyde

HRID 1514878
ノート
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反応式

HRID 1514878 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:9]=[C:8]([CH3:10])[C:5]([CH:6]=[O:7])=[C:4]([CH3:11])[CH:3]=1.Cl[CH2:13][C:14]([N:16]1[CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17]1)=[O:15].C([O-])([O-])=O.[Cs+].[Cs+]>CC(C)=O>[CH3:11][C:4]1[CH:3]=[C:2]([O:1][CH2:13][C:14](=[O:15])[N:16]2[CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17]2)[CH:9]=[C:8]([CH3:10])[C:5]=1[CH:6]=[O:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10796Cesium carbonateHCID 884401-(Chloroacetyl)pyrrolidineHCID 5910722,6-Dimethyl-4-hydroxybenzaldehyde

生成物 1

HCID 866512572,6-Dimethyl-4-(2-oxo-2-pyrrolidin-1-yl-ethoxy)-benzaldehyde

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

A mixture of 4-hydroxy-2,6-dimethyl-benzaldehyde (87 mg), 2-chloro-1-pyrrolidin-1-yl-ethanone (102 mg), and Cs2CO3 (375 mg, 1.15 mmol) in acetone (4 mL) was stirred at room temperature for 16 h. The mixture was concentrated, diluted with water, and extracted with EtOAc. The organic extracts were washed with brine, dried over Na2SO4, and concentrated under reduced pressure to give 2,6-dimethyl-4-(2-oxo-2-pyrrolidin-1-yl-ethoxy)-benzaldehyde: MS (m/z) 262 (M+1).

後処理

  1. concentrationThe mixture was concentrated
  2. additiondiluted with water
  3. extractionextracted with EtOAc
  4. washThe organic extracts were washed with brine
  5. dry with materialdried over Na2SO4
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-f6a7b1e16949452eb137c371c4c77f2e
出典データセット
uspto-grants-2012_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08222248B2

反応ノート

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