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Dichloromethane → HCID 68830318、化合物

HRID 1516095
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反応式

HRID 1516095 の反応式
[C:1]([N:5]1[C:10](=[O:11])[C:9]([CH2:12][O:13][Si](C(C)(C)C)(C)C)=[C:8]([S:21][CH2:22][C:23]2[CH:28]=[CH:27][C:26]([C:29]([CH3:32])([CH3:31])[CH3:30])=[CH:25][CH:24]=2)[CH:7]=[N:6]1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[F-].C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC.ClCCl>O>[C:1]([N:5]1[C:10](=[O:11])[C:9]([CH2:12][OH:13])=[C:8]([S:21][CH2:22][C:23]2[CH:24]=[CH:25][C:26]([C:29]([CH3:32])([CH3:31])[CH3:30])=[CH:27][CH:28]=2)[CH:7]=[N:6]1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6344DichloromethaneHCID 2724141Tetrabutylammonium FluorideHCID 59678697HCID 59678697、化合物

生成物 1

HCID 68830318HCID 68830318、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

To a 15 ml round bottom flask charged with 2-tert-butyl-4-tert-butyldimethylsilyloxymethyl-5-(4-tert-butylbenzyl)thio-3(2H)-pyridazinone (2 g, 4.2 mmol) is added tetrabutylammonium fluoride solution (1M in THF, 21 ml, 21 mmol). The mixture is first stirred at room temperature for 5 hours and to it is added dichloromethane followed by water. The layers are separated and the organic layer is washed with water and dried. The organic layer is then concentrated and subjected to purification using silica gel flash chromatography (ethyl acetate/hexanes) to obtain the above compound.

後処理

  1. customThe layers are separated
  2. washthe organic layer is washed with water
  3. customdried
  4. concentrationThe organic layer is then concentrated
  5. customsubjected to purification
  6. customto obtain the above compound

出典と根拠

ORDレコード
ord-bcbdb01795634fd2b355ca9778f39e6c
出典データセット
uspto-grants-2012_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08226929B2

反応ノート

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