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Methanol → HCID 57867352、化合物

HRID 1516252
ノート
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反応式

HRID 1516252 の反応式
C([O:9][CH2:10][C@@H:11]1[C@@H:15]([O:16]C(=O)C2C=CC=CC=2)[C@:14]([F:26])([CH3:25])[CH:13]([O:27][CH3:28])[O:12]1)(=O)C1C=CC=CC=1.CO>N>[F:26][C@@:14]1([CH3:25])[CH:13]([O:27][CH3:28])[O:12][C@H:11]([CH2:10][OH:9])[C@H:15]1[OH:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 887MethanolHCID 57867359HCID 57867359、化合物

生成物 1

HCID 57867352HCID 57867352、化合物収率 99%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 222Ammonia溶媒

実験手順

((2R,3R,4R)-3-benzoyloxy-4-fluoro-5-methoxy-4-methyl-tetrahydrofuran-2-yl)methyl benzoate (17 g, 43.8 mmol) in methanolic ammonia solution (25% w/w, 340 ml) was stirred at room temperature for about 36 hours, completion of the reaction monitored by thin-layer chromatography, methanol was removed under reduced pressure. Water added to the reaction mixture and extracted with ethyl acetate and the organic layer was dried over sodium sulphate. Concentration under reduced pressure and purification by silica gel column chromatography using 20% ethyl acetate in hexane eluded the title compound (8 g) as an off-white solid. Yield: 99%.

後処理

  1. customwas removed under reduced pressure
  2. additionWater added to the reaction mixture
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. dry with materialthe organic layer was dried over sodium sulphate
  5. concentrationConcentration
  6. customunder reduced pressure and purification by silica gel column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-e733548a843a4e7390bd7f79723532c1
出典データセット
uspto-grants-2012_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08227431B2

反応ノート

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