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5-(4-amino-3-nitrophenyl)-6-methyl-3,6-dihydro-2H-1,3,4-thiadiazin-2-one → HCID 59569007、化合物

HRID 1517195
ノート
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反応式

HRID 1517195 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH:13]([CH3:14])[S:12][C:11](=[O:15])[NH:10][N:9]=2)=[CH:4][C:3]=1[N+:16]([O-])=O>[Ni].CO>[NH2:16][C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:8]2[CH:13]([CH3:14])[S:12][C:11](=[O:15])[NH:10][N:9]=2)[CH:6]=[CH:7][C:2]=1[NH2:1]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 595690255-(4-amino-3-nitrophenyl)-6-methyl-3,6-dihydro-2H-1,3,4-thiadiazin-2-one

生成物 1

HCID 59569007HCID 59569007、化合物収率 86.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

13.7 g (51.4 mM) of 5-(4-amino-3-nitrophenyl)-6-methyl-3,6-dihydro-2H-1,3,4-thiadiazin-2-one are placed under a hydrogen atmosphere at 3 bar for 4 hours in the presence of 24 g of Raney nickel in 280 ml of methanol. The reaction medium is then filtered and the filtrate is concentrated under vacuum to give 10.5 g of 5-(3,4-diaminophenyl)-6-methyl-3,6-dihydro-2H-1,3,4-thiadiazin-2-one in the form of a solid, which is treated with diisopropyl ether, filtered off and stored under argon at low temperature.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. filtrationThe reaction medium is then filtered
  2. concentrationthe filtrate is concentrated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-e06493097c134245a126c749599f588a
出典データセット
uspto-grants-2012_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08232272B2

反応ノート

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