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Diphenyl Ether → HCID 178486804、化合物

HRID 1517880
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反応式

HRID 1517880 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([NH:11][CH:12]=[C:13]2[C:18](=[O:19])OC(C)(C)OC2=O)[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[O:9][CH3:10].O(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1>CCCCCC>[CH3:10][O:9][C:8]1[CH:7]=[C:6]2[C:5](=[CH:4][C:3]=1[O:2][CH3:1])[N:11]=[CH:12][CH:13]=[C:18]2[OH:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7583Diphenyl EtherHCID 212340935-[[(3,4-Dimethoxyphenyl)amino]methylene]-2,2-dimethyl-1,3-dioxane-4,6-dione

生成物 1

HCID 178486804HCID 178486804、化合物収率 95.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8058Hexane溶媒

実験手順

5-((3,4-Dimethoxyphenylamino)methylene)-2,2-dimethyl-1,3-dioxane-4,6-dione (16.1 g, 52 mmol) was added to a pre-heated 1000 mL round-bottom flask containing 1-phenoxy benzene (100 mL) at 230° C. The reaction was stirred for 5 min, and then cooled to 120° C. n-Hexane (100 mL) was added to the solution to allow the product to precipitate out from the reaction solution. The mixture was further stirred at rt overnight. The solid was collected and crystallized in a solution of EtOAc/n-hexane (50 mL, v/v=10/1) to afford the title compound as a brown solid (10.2 g, 95%).

後処理

  1. additionwas added to the solution
  2. customto precipitate out from the reaction solution
  3. stirringThe mixture was further stirred at rt overnight
  4. customThe solid was collected
  5. customcrystallized in a solution of EtOAc/n-hexane (50 mL, v/v=10/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-ba80023590bd4ddf88cd2f9fc023b57d
出典データセット
uspto-grants-2012_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08232294B2

反応ノート

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