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Hydrochloric Acid → 3-Bromo-5-fluoroaniline hydrochloride

HRID 1519860
ノート
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反応式

HRID 1519860 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([NH:9]C(=O)C)[CH:5]=[C:6]([F:8])[CH:7]=1.[ClH:13]>C(O)C>[ClH:13].[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:5]=[C:6]([F:8])[CH:7]=1)[NH2:9]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric Acid2 回HCID 66774623N-(3-bromo-5-fluorophenyl)acetamide

生成物 1

HCID 467380753-Bromo-5-fluoroaniline hydrochloride収率 85%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a solution of N-(3-bromo-5-fluorophenyl)acetamide (3.5 g, 15.13 mmole) in absolute ethanol (40 mL) was added HCl (50 mL of a 11% aqueous solution). The reaction mixture was stirred while refluxing in an oil bath set at 110° C. overnight. Conc hydrochloric acid (5 mL) was added and stirred for an additional 5 h prior to concentrating under reduce pressure. The resulting 3-bromo-5-fluoroaniline hydrochloride (2.9 g, 85% yield) was used in the next reaction without further purification. Retention time (min)=2.077, method [4], MS(ESI) 192.0 (M+H).

後処理

  1. temperaturewhile refluxing in an oil bath
  2. stirringstirred for an additional 5 h
  3. concentrationto concentrating

出典と根拠

ORDレコード
ord-53df0230ff0b4f258c4117e4c866bc9b
出典データセット
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09073891B2

反応ノート

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