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Hydrochloric Acid → HCID 86699013、化合物

HRID 1520075
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反応式

HRID 1520075 の反応式
[ClH:1].[NH:2]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[C:4]([C:11]2[N:12]=[N:13][N:14]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22]4[CH2:23][CH2:24][N:25]([C:28]([O:30][C:31]([CH3:34])([CH3:33])[CH3:32])=[O:29])[CH2:26][CH:27]=4)=[CH:18][CH:17]=3)[CH:15]=2)=[N:3]1>O1CCOCC1>[ClH:1].[NH:2]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[C:4]([C:11]2[N:12]=[N:13][N:14]([C:16]3[CH:17]=[CH:18][C:19]([C:22]4[CH2:23][CH2:24][N:25]([C:28]([O:30][C:31]([CH3:34])([CH3:33])[CH3:32])=[O:29])[CH2:26][CH:27]=4)=[CH:20][CH:21]=3)[CH:15]=2)=[N:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 67981119HCID 67981119、化合物

生成物 1

HCID 86699013HCID 86699013、化合物収率 87.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒2 回

実験手順

Hydrogen chloride (6.0 mL of a 4N solution in dioxane) was added to a suspension of tert-butyl 4-{4-[4-(1H-indazol-3-yl)-1H-1,2,3-triazol-1-yl]phenyl}-3,6-dihydropyridine-1(2H)-carboxylate (505 mg; 1.14 mmol; 1.0 eq.) in Dioxane (6.0 mL). The resulting light brown suspension was stirred at 350 for 3 h. It was then concentrated to dryness and the resulting beige solid was suspended in dioxane, filtered, rinsed several times with Et2O and dried under vacuum at 400 to give the title compound as a beige solid (379 mg; 87.7%). 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 13.43 (brs, 1H), 9.52-9.14 (m, 3H), 8.36 (d, J=8.1, 1H), 8.10 (d, J=8.0, 2H), 7.75 (d, J=8.1, 2H), 7.62 (d, J=8.5, 1H), 7.44 (t, J=7.6, 1H), 7.26 (t, J=7.2, 1H), 6.37 (s, 1H), 3.96-3.67 (m, 2H), 3.45-3.18 (m, 2H), 2.93-2.57 (m, 2H).

後処理

  1. concentrationIt was then concentrated to dryness
  2. filtrationfiltered
  3. washrinsed several times with Et2O
  4. customdried under vacuum at 400

出典と根拠

ORDレコード
ord-68f9885a042944d68fb8bb3ac9711e8a
出典データセット
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09073892B2

反応ノート

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