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Hydrochloric Acid → 7-(3-pyrrolidin-2-yl-benzoylamino)-3,4-dihydro-1H-isoquinoline-2-carboxylic acid benzyl ester HCl

HRID 1524295
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反応式

HRID 1524295 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]1[CH2:20][CH2:19][C:18]2[C:13](=[CH:14][C:15]([NH:21][C:22](=[O:41])[C:23]3[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[C:25]([CH:29]4[CH2:33][CH2:32][CH2:31][N:30]4C(OC(C)(C)C)=O)[CH:24]=3)=[CH:16][CH:17]=2)[CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[ClH:42].O1CCOCC1>C(Cl)Cl>[ClH:42].[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]1[CH2:20][CH2:19][C:18]2[C:13](=[CH:14][C:15]([NH:21][C:22](=[O:41])[C:23]3[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[C:25]([CH:29]4[CH2:33][CH2:32][CH2:31][NH:30]4)[CH:24]=3)=[CH:16][CH:17]=2)[CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 312751,4-DioxaneHCID 666551417-[3-(1-tert-butoxycarbonyl-pyrrolidin-2-yl)-benzoylamino]-3,4-dihydro-1H-isoquinoline-2-carboxylic acid benzyl ester

生成物 1

HCID 666549657-(3-pyrrolidin-2-yl-benzoylamino)-3,4-dihydro-1H-isoquinoline-2-carboxylic acid benzyl ester HCl

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane
溶媒

実験手順

To a solution of 7-[3-(1-tert-butoxycarbonyl-pyrrolidin-2-yl)-benzoylamino]-3,4-dihydro-1H-isoquinoline-2-carboxylic acid benzyl ester (900 mg, 1.62 mmol) in methylene chloride (50 mL) add 4M HCl in dioxane (8.1 mL, (32.4 mmol)) and stir the reaction at room temperature for 24 h. Remove the solvents in vacuo at 40° C., dissolve the residue in EtOAc, and concentrate again concentrate to dryness. Dry the residue in vacuo then triturate in EtOAc and hexane to afford 2.63 g of 7-(3-pyrrolidin-2-yl-benzoylamino)-3,4-dihydro-1H-isoquinoline-2-carboxylic acid benzyl ester HCl as a solid.

後処理

  1. customthe reaction at room temperature for 24 h
  2. customRemove the solvents in vacuo at 40° C.
  3. dissolutiondissolve the residue in EtOAc
  4. concentrationconcentrate again
  5. concentrationconcentrate to dryness
  6. customDry the residue in vacuo
  7. customthen triturate in EtOAc

出典と根拠

ORDレコード
ord-b11f4a532fb54362ba0b126b741d2273
出典データセット
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09079880B2

反応ノート

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