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Triethylamine → HCID 178504186、化合物

HRID 1525338
ノート
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反応式

HRID 1525338 の反応式
Cl.[N:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]([NH2:10])=[NH:9].C[O:12][CH:13]=[C:14]([C:19]#[C:20][Si:21]([CH3:24])([CH3:23])[CH3:22])[C:15](OC)=O.C(N(CC)CC)C>CO>[N:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[N:10]=[C:13]([OH:12])[C:14]([C:19]#[C:20][Si:21]([CH3:24])([CH3:23])[CH3:22])=[CH:15][N:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 12403615Pyridine-2-carboximidamide hydrochlorideHCID 53914070Methyl 2-(methoxymethylene)-4-(trimethylsilyl)but-3-ynoate

生成物 1

HCID 178504186HCID 178504186、化合物収率 39.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A mixture of compound 37-b (15 g, 71 mmol), compound 37-h (12.2 g, 77.8 mmol), triethylamine (21.4 g, 212 mmol) in methanol (200 mL) was stirred overnight at room temperature. The residue obtained from removal of the solvent was purified by flash chromatography (DCM) to afford compound 37-i (7.5 g, 39%) as a yellow solid. 1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ 8.668-8.649 (m, 1H), 8.428-8.395 (m, 1H), 8.257 (s, 1H), 7.937-7.880 (m, 1H), 7.517-7.471 (m, 1H), 0.285 (s, 9H). LC-MS (ESI): 270 [M+H]+

後処理

  1. customThe residue obtained from removal of the solvent
  2. customwas purified by flash chromatography (DCM)

出典と根拠

ORDレコード
ord-1a3cd87c7c62411ba8a7f50510f5fcae
出典データセット
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09079930B2

反応ノート

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