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Malonic Acid → 3-Amino-3-(3,5-di-tert-butylphenyl)propionic acid

HRID 1526780
ノート
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反応式

HRID 1526780 の反応式
[C:1]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([CH:10]=[C:11]([C:13]([CH3:16])([CH3:15])[CH3:14])[CH:12]=1)[CH:8]=O)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[C:17]([OH:23])(=[O:22])[CH2:18]C(O)=O.C([O-])(=O)C.[NH4+:28]>C(O)(C)C>[NH2:28][CH:8]([C:7]1[CH:6]=[C:5]([C:1]([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2])[CH:12]=[C:11]([C:13]([CH3:16])([CH3:15])[CH3:14])[CH:10]=1)[CH2:18][C:17]([OH:23])=[O:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 867Malonic AcidHCID 517165Ammonium AcetateHCID 12682533,5-Bis(tert-butyl)benzaldehyde

生成物 1

HCID 867099453-Amino-3-(3,5-di-tert-butylphenyl)propionic acid収率 26.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

実験手順

A mixture 3,5-di-tert-butylbenzaldehyde (0.996 g, 4.56 mmol), malonic acid (0.572 g, 5.50 mmol) and ammonium acetate (0.710 g, 9.21 mmol) in isopropanol (30 mL) was heated at reflux under nitrogen for 5 h to afford a colorless solid. The solid was filtered and washed with hot isopropanol (30 mL). The residue was dried in vacuo to give the desired racemic product as a colorless solid (0.340 g).

後処理

  1. temperatureat reflux under nitrogen for 5 h
  2. customto afford a colorless solid
  3. filtrationThe solid was filtered
  4. washwashed with hot isopropanol (30 mL)
  5. customThe residue was dried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-ce84743ee1ef480bac7b84cb91043257
出典データセット
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09085606B2

反応ノート

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