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Potassium Carbonate → ethyl 5-bromo-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-1-acetate

HRID 1528545
ノート
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反応式

HRID 1528545 の反応式
[Br:1][C:2]1[NH:6][N:5]=[C:4]([C:7]([F:10])([F:9])[F:8])[CH:3]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].I[CH2:18][C:19]([O:21][CH2:22][CH3:23])=[O:20]>CN(C)C=O.C(OCC)(=O)C>[Br:1][C:2]1[N:6]([CH2:18][C:19]([O:21][CH2:22][CH3:23])=[O:20])[N:5]=[C:4]([C:7]([F:10])([F:9])[F:8])[CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 12183Ethyl iodoacetateHCID 178506065HCID 178506065、化合物2 回

生成物 1

HCID 68745175ethyl 5-bromo-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole-1-acetate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
95 °C

実験手順

A suspension of 5-bromo-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazole (i.e. the product of Example 11, Step B) (2.73 g, 12.7 mmol) and potassium carbonate (2.0 g, 14.5 mmol) in N,N-dimethylformamide (20 mL) was treated with ethyl iodoacetate (3.0 ml, 25.3 mmol), and the resulting mixture was stirred at 95° C. for 3 h. The resulting mixture was diluted with ethyl acetate, washed with water, and dried (MgSO4). The reaction mixture was concentrated in vacuo and further purified by medium-pressure liquid chromatography using 0-50% of ethyl acetate in hexanes as eluant to give 2.84 g of the title compound as a brown oil.

後処理

  1. washwashed with water
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  4. customfurther purified by medium-pressure liquid chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-9489fd39c201412e8e9c1e32ab9c2890
出典データセット
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09090604B2

反応ノート

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