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Dimethylformamide dimethyl acetal → HCID 178484339、化合物

HRID 1530533
ノート
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反応式

HRID 1530533 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:15]=[C:14]2[C:5]([O:6][CH2:7][CH2:8][N:9]3[C:13]2=[N:12][C:11]([C:16]([NH2:18])=[O:17])=[CH:10]3)=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:19][N:20]([CH:22](OC)OC)[CH3:21]>O1CCOCC1>[Br:1][C:2]1[CH:15]=[C:14]2[C:5]([O:6][CH2:7][CH2:8][N:9]3[C:13]2=[N:12][C:11]([C:16](/[N:18]=[CH:19]/[N:20]([CH3:22])[CH3:21])=[O:17])=[CH:10]3)=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 78373Dimethylformamide dimethyl acetalHCID 6831288310-Bromo-5,6-dihydrobenzo[f]imidazo[1,2-d][1,4]oxazepine-2-carboxamide

生成物 1

HCID 178484339HCID 178484339、化合物収率 93.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

To a solution of 13-bromo-9-oxa-3,6-diazatricyclo[8.4.0.02,6]tetradeca1(14),2,4,10,12-pentaene-4-carboxamide (2.0 g, 6.5 mmol) in dioxane (30 mL) was added DMF-DMA (2.6 mL, 19 mmol). The reaction mixture was heated at 100° C. for 1 h. The solvent was removed under reduce pressure and the residue was triturated with hot diethyl ether. The solid was collected by filtration, washed with diethyl ether and dried in vacuo to afford 13-Bromo-N-[(1E)-(dimethylamino)methylidene]-9-oxa-3,6-diazatricyclo[8.4.0.02,6]tetradeca1(14),2,4,10,12-pentaene-4-carboxamide (2.2 g, 93% yield) as a yellow solid. LCMS (ESI) m/z: 365.1 [M+H+]

後処理

  1. customThe solvent was removed
  2. customthe residue was triturated with hot diethyl ether
  3. filtrationThe solid was collected by filtration
  4. washwashed with diethyl ether
  5. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-71dd046e9a6b4e2fac1c8a1d1ad6f853
出典データセット
uspto-grants-2015_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09090628B2

反応ノート

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