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Lithium hydroxide, monohydrate → HCID 21251123、化合物

HRID 1530912
ノート
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反応式

HRID 1530912 の反応式
C[O:2][C:3]([C:5]1[C:9]([N:10]([S:18]([C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([O:27][CH3:28])=[CH:23][CH:22]=2)(=[O:20])=[O:19])[CH2:11][C:12]2[CH:13]=[N:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)=[C:8]([Br:29])[S:7][CH:6]=1)=[O:4].O.[OH-].[Li+]>C1COCC1.CO>[Br:29][C:8]1[S:7][CH:6]=[C:5]([C:3]([OH:4])=[O:2])[C:9]=1[N:10]([S:18]([C:21]1[CH:22]=[CH:23][C:24]([O:27][CH3:28])=[CH:25][CH:26]=1)(=[O:19])=[O:20])[CH2:11][C:12]1[CH:13]=[N:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 9870466HCID 9870466、化合物

生成物 1

HCID 21251123HCID 21251123、化合物収率 100%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21899815MeOH tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of 0.40 g (0.860 mmol) of the product of Example 24 in 9.0 mL of THF-MeOH (1:1) was added 0.072 g (1.72 mmol) of lithium hydroxide monohydrate. The reaction mix was heated to reflux for 18 h and then concentrated in vacuo. The residue was was washed with THF and filtered. The filtrate was concentrated in vacuo to provide 0.388 g (100%) of the desired product as a white foam. Electrospray Mass Spec: 483 (M+H).

後処理

  1. additionThe reaction mix
  2. temperaturewas heated
  3. temperatureto reflux for 18 h
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. washThe residue was was washed with THF
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationThe filtrate was concentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-9c0ca663af294a9abea6a542e575ee0e
出典データセット
uspto-grants-2001_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06197795B1

反応ノート

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