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1H-1,2,4-Triazole → HCID 3823094、化合物

HRID 1531801
ノート
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反応式

HRID 1531801 の反応式
[CH2:1]([O:3][CH2:4]Cl)[CH3:2].[NH:6]1[CH:10]=[N:9][CH:8]=[N:7]1>C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:1]([O:3][CH2:4][N:6]1[CH:10]=[N:9][CH:8]=[N:7]1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 92571H-1,2,4-TriazoleHCID 18523Chloromethyl ethyl ether

生成物 1

HCID 3823094HCID 3823094、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒2 回

実験手順

A solution of chloromethyl ethyl ether (23.5 g) in toluene (300 ml ), was added dropwise, over an hour, to a solution of 1,2,4-triazole (50 g) in toluene (50 ml), and the reaction stirred at room temperature for 18 hours. On cooling, the reaction mixture was evaporated to dryness in vacuo, the residue triturated with dichloromethane, and the resulting suspension filtered. The filtrate was evaporated in vacuo and purified by column chromatography over silica gel (5/95 methanol/dichloromethane) to afford the title compound as a colorless oil, 23.9 g.

後処理

  1. temperatureOn cooling
  2. customthe reaction mixture was evaporated to dryness in vacuo
  3. customthe residue triturated with dichloromethane
  4. filtrationthe resulting suspension filtered
  5. customThe filtrate was evaporated in vacuo
  6. custompurified by column chromatography over silica gel (5/95 methanol/dichloromethane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-67d82656fc0e497ebabe9202c04b881d
出典データセット
uspto-grants-2001_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06200978B1

反応ノート

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