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Triethylamine → HCID 22011937、化合物

HRID 1532957
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反応式

HRID 1532957 の反応式
Cl[C:2]1[C:7]([Cl:8])=[C:6]([CH2:9][CH3:10])[N:5]=[CH:4][N:3]=1.[NH2:11][CH:12]1[CH2:16][O:15][CH:14]([CH3:17])[CH2:13]1.CC1CC(O)CO1.C(N(CC)CC)C>O>[Cl:8][C:7]1[C:2]([NH:11][CH:12]2[CH2:16][O:15][CH:14]([CH3:17])[CH2:13]2)=[N:3][CH:4]=[N:5][C:6]=1[CH2:9][CH3:10]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 347412,5-Anhydro-1,3-dideoxypentitolHCID 111376684,5-Dichloro-6-ethylpyrimidineHCID 220119415-Methyloxolan-3-amine

生成物 1

HCID 22011937HCID 22011937、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
85 °C

実験手順

1.5 g of 4,5-dichloro-6-ethylpyrimidine (8.5 mmol), 0.86 g (8.5 mmol) of 4-amino-2-methyltetrahydrofuran (prepared from 2-methyltetrahydrofuran4-ol analogously to the route given for Example A) and 2 ml (14 mmol) of triethylamine were heated for 6 hours at 85° C. After cooling, the mixture was diluted with water and extracted with ether, and the organic phase was washed with saturated NaCl solution. After drying and concentrating, the residue was purified by column chromatography using petroleum ether/ethyl acetate (8:2, 7:3). This gave 1.73 g (84% of theory) of a colorless oil (diastereomers 2:1).

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. extractionextracted with ether
  3. washthe organic phase was washed with saturated NaCl solution
  4. customAfter drying
  5. concentrationconcentrating
  6. customthe residue was purified by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-ebbd76da17b9409793fced008f75a2ea
出典データセット
uspto-grants-2001_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06207668B1

反応ノート

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