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Triphenylphosphine → HCID 73794640、化合物

HRID 1576130
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反応式

HRID 1576130 の反応式
[I:1][CH2:2][CH2:3][CH:4]=[C:5]([CH3:8])[CH:6]=[CH2:7].[C:9]1([P:15]([C:22]2[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=2)[C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1.[I-].[PH4+]>C1C=CC=CC=1>[I-:1].[CH3:8][C:5]([CH:6]=[CH2:7])=[CH:4][CH2:3][CH2:2][P+:15]([C:16]1[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=1)([C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1)[C:9]1[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 166618Phosphonium iodideHCID 53950976HCID 53950976、化合物

生成物 1

HCID 73794640HCID 73794640、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒

実験手順

A mixture of 89.0 g. (0.40 mole) of iodo-4-methyl-3,5-hexadiene, 105 g. (0.40 mole) of triphenylphosphine and 350 ml. of benzene was stirred and refluxed for 8 hours. The solvent was removed in vacuo. After addition of about 1 1. of ether the oily mixture was left for one day at 0°. The crystallized salt was suction filtered, finely grinded and washed with ether, then dried for 4 hours at 80°/0.01 Torr. Obtained: 140 g. of phosphonium iodide, m.p. 124°-128°.

後処理

  1. additionA mixture of 89.0 g
  2. temperaturerefluxed for 8 hours
  3. customThe solvent was removed in vacuo
  4. additionAfter addition of about 1 1
  5. filtrationfiltered
  6. customfinely grinded
  7. washwashed with ether
  8. customdried for 4 hours at 80°/0.01 Torr
  9. customObtained

出典と根拠

ORDレコード
ord-81e852bf653d4ee3bc0feccce5dcbb3b
出典データセット
uspto-grants-1976_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03979425

反応ノート

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