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Water → 3-Chloro-2-phenyl-1,5-benzothiazepin-4(5H)-one

HRID 1576742
ノート
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反応式

HRID 1576742 の反応式
[C:1]1([CH:7]2[CH2:13][C:12](=[O:14])[NH:11][C:10]3[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:9]=3[S:8]2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[Cl:19]N1C(=O)CCC1=O.O>CN(C)C=O>[Cl:19][C:13]1[C:12](=[O:14])[NH:11][C:10]2[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:9]=2[S:8][C:7]=1[C:1]1[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 31398ChlorosuccinimideHCID 3894902-Phenyl-2,3,4,5-tetrahydro-1,5-benzothiazepin-4-one

生成物 1

HCID 215095463-Chloro-2-phenyl-1,5-benzothiazepin-4(5H)-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回

実験手順

2,3-Dihydro-2-phenyl-1,5-benzothiazepin-4(5H)-one (25.5 grams, 0.1 mole) is stirred in 250 ml of dimethylformamide. To the stirred solution is added a solution of N-chlorosuccinimide (27 grams, 0.2 mole) in 100 ml of dimethylformamide. The mixture is stirred at 105°-110°C for 5 hours, followed by cooling. The cooled solution is poured into 1.8 liters of cold water and a solid precipitates. The crude product (28 grams) has a melting point of 238°-240°C. The crude product is crystallized from a mixture of 30 ml hot dimethylformamide and 90 ml acetonitrile yielding 26.2 grams of the title compound, melting point 241°-243°C.

後処理

  1. temperatureby cooling
  2. customa solid precipitates
  3. customThe crude product is crystallized from a mixture of 30 ml hot dimethylformamide and 90 ml acetonitrile yielding 26.2 grams of the title compound, melting point 241°-243°C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-fbef1c7a71a24c15826ce044c95505d3
出典データセット
uspto-grants-1976_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03983106

反応ノート

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