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Acetic Acid → HCID 21558497、化合物

HRID 1578698
ノート
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反応式

HRID 1578698 の反応式
[CH3:1][N:2]1[CH2:7][CH2:6][C:5](=O)[CH2:4][CH2:3]1.C(O)(=O)C.[NH2:13][C:14]1[CH:19]=[C:18]([O:20][CH3:21])[CH:17]=[CH:16][C:15]=1[N:22]1[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23]1>C(O)C>[CH3:21][O:20][C:18]1[CH:19]=[C:14]2[C:15](=[CH:16][CH:17]=1)[N:22]1[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[C:23]1[C:5]1([CH2:6][CH2:7][N:2]([CH3:1])[CH2:3][CH2:4]1)[NH:13]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 740491-Methyl-4-piperidoneHCID 27644155-Methoxy-2-(1H-pyrrol-1-yl)aniline

生成物 1

HCID 21558497HCID 21558497、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

3.48 g (0.03 mole) of 1-methyl-4-piperidone and 3 ml. of glacial acetic acid are added to a solution of 5.65 g (0.03 mole) of 1-(2-amino-4-methoxy-phenyl) pyrrole in 100 ml. of absolute ethanol. The solution is refluxed for 15 hours and concentrated, and the residue is dissolved in water. The solution is filtered and basified. A solid precipitates and is filtered, dried and recrystallized from ethanol to give 4,5-dihydro-7-methoxy-1'-methylspiro[pyrrolo(1,2-a)quinoxaline-4,4'-piperidine], m.p. 124°-125° C.

後処理

  1. temperatureThe solution is refluxed for 15 hours
  2. concentrationconcentrated
  3. dissolutionthe residue is dissolved in water
  4. filtrationThe solution is filtered
  5. customA solid precipitates
  6. filtrationis filtered
  7. customdried
  8. customrecrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-f935258a471546a19c8a467c0e6e88d1
出典データセット
uspto-grants-1976_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03939159

反応ノート

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