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Acetic Acid → Y 9000

HRID 1579390
ノート
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反応式

HRID 1579390 の反応式
C(O)(=O)C.S(=O)(=O)(O)O.[O:10]=[C:11]1[C:20]2[C:15](=[N:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)[O:14][C:13]2[CH:21]=[CH:22][C:23]([C:25]([CH:27](C(OCC)=O)C(OCC)=O)=[O:26])=[CH:24][C:12]1=2>O>[C:25]([C:23]1[CH:22]=[CH:21][C:13]2[O:14][C:15]3=[N:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=[C:20]3[C:11](=[O:10])[C:12]=2[CH:24]=1)(=[O:26])[CH3:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 1118Sulfuric AcidHCID 21568404HCID 21568404、化合物

生成物 1

HCID 198324Y 9000

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒2 回

実験手順

A mixture of 7.5 ml of glacial acetic acid, 0.9 ml of concentrated sulfuric acid, 4.5 ml of water and 4.6 g of diethyl 2-(5-oxo-5H-[1]benzopyrano[2,3-b]pyridin-7-yl-carbonyl)malonate is stirred under reflux for 2 hours. The reaction mixture is poured into 50 ml of cool water. The crystalline precipitate is filtered off, and suspended in water. The suspension is alkalified with 10% sodium hydroxide under ice cooling, and extracted with chloroform. The extract is washed thoroughly with water, dried, and concentrated. The residue is recrystallized from toluene to give 7 -acetyl-5-oxo-5H-[1]benzopyrano[2,3-b]pyridine melting at 194°-195°C.

後処理

  1. temperatureunder reflux for 2 hours
  2. filtrationThe crystalline precipitate is filtered off
  3. extractionextracted with chloroform
  4. washThe extract is washed thoroughly with water
  5. customdried
  6. concentrationconcentrated
  7. customThe residue is recrystallized from toluene

出典と根拠

ORDレコード
ord-adba64faaa814d8fb4314aba66ca6464
出典データセット
uspto-grants-1976_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03931199

反応ノート

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