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Aluminum(III) Chloride → HCID 13192925、化合物

HRID 1579395
ノート
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反応式

HRID 1579395 の反応式
[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-].[CH2:5]([O:7][C:8]([C:10]1[CH:25]=[CH:24][C:13]([O:14][C:15]2[N:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:16]=2[C:17](Cl)=[O:18])=[CH:12][CH:11]=1)=[O:9])[CH3:6]>[N+](C1C=CC=CC=1)([O-])=O>[O:18]=[C:17]1[C:16]2[C:15](=[N:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)[O:14][C:13]2[CH:12]=[CH:11][C:10]([C:8]([O:7][CH2:5][CH3:6])=[O:9])=[CH:25][C:24]1=2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6451240Aluminum(III) Chloride2 回HCID 21568403HCID 21568403、化合物

生成物 1

HCID 13192925HCID 13192925、化合物収率 56.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 7416Nitrobenzene溶媒

実験手順

1.7 g of anhydrous aluminum chloride is added in small portions to a solution of 1.2 g of 2-(p-ethoxycarbonylphenoxy)nicotinoyl chloride in 5 ml of nitrobenzene at room temperature with stirring. The mixture is stirred at 80°C for 4 hours, and poured into ice water to decompose aluminum chloride. The nitrobenzene layer is separated, dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated under reduced pressure. The residue is recrystallized from ethanol to give 0.6 g of ethyl 5-oxo-5H-[1]benzopyrano[2,3-b]pyridine-7-carboxylate melting at 131°-132°C.

後処理

  1. stirringThe mixture is stirred at 80°C for 4 hours
  2. customThe nitrobenzene layer is separated
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe residue is recrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-f384b5bc117a499bb2d54793ca660eb4
出典データセット
uspto-grants-1976_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03931199

反応ノート

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